更多實質(zhì)性問題，請點擊右側(cè)咨詢窗口與客服在線溝通，或聯(lián)系我們的銷售代表。原標題:【與不銹鋼同行】17-4PH不銹鋼(ⅱ)的熱變形和動態(tài)再結(jié)晶

　　3.結(jié)果和討論

　　圖3顯示了不同變形條件下的流變曲線。大多數(shù)曲線具有單峰應力，然后逐漸向穩(wěn)態(tài)應力降低，顯示出典型的DRX狀態(tài)。但當應變速率增加或變形溫度降低時，峰值不再明顯。在單峰行為中，新的DRX周期在**個周期完成之前開始。因此，任何時間點的不同DRX過程階段具有不同的晶粒。流變曲線以單峰曲線的形式表示不同再結(jié)晶階段晶粒的平均流變應力。在某些情況下，如變形條件T = 1100℃和ε = 1s-1，流變曲線的形狀表現(xiàn)出典型的動態(tài)回復行為。θ-σ曲線中的拐點表明DRX發(fā)生得更加明顯。因此，進行θ-σ曲線分析以揭示DRX是否產(chǎn)生。圖4(a) 顯示了變形情況和θ-σ曲線。圖中顯示，無論其流變曲線的形狀如何，樣品都有一個明顯的拐點(與圖4(b)所示的-dθ/dσ-σ曲線中的*小值有關)，這可能與DRX的出現(xiàn)有關。圖4(c)顯示了該樣品的微觀結(jié)構(gòu)。在這種微觀結(jié)構(gòu)中，在鋸齒晶界處可以看到一些細小的晶粒，證明在這種情況下出現(xiàn)了DRX。對于t = 1000℃和ε = 10s-1的變形條件，流變曲線的形狀類似于典型的DRX行為(圖3)。在θ-σ曲線(圖4(d))和-dθ/dσ-σ曲線(圖4(e))中，既不能確定明確的拐點，也不能確定*低值。如圖4(f)所示，峰外的軟化可能歸因于10s-1時絕熱變形溫度的升高。樣品微觀結(jié)構(gòu)中的平坦晶界也意味著沒有DRX。

　　認為DRX的成核始于低能儲存時的臨界應變，這與臨界位錯密度和預先存在的晶界突起有關。這些可能是在應變過程中形成的一次晶界、動態(tài)再結(jié)晶晶界或大角度晶界(例如，這些與變形范圍或變形孿晶有關)。這種機制通常被稱為應變誘導晶界遷移(SIBM)，通常用于解釋多晶體中DRX的開始。然而，在高能量存儲時，DRX開始于由位錯積累形成的大角度晶界的生長。晶界前后位錯密度的差異是DRX核生長的驅(qū)動力。

　　在如圖1(c)和1(d)所示的單峰DRX中，成核主要沿著現(xiàn)有的晶界發(fā)生(項鏈機制)，并且隨著新晶粒的位錯密度的增加和進一步生長的驅(qū)動力的降低，每個晶粒的生長通過同時變形而停止。直到**條覆蓋整個晶界的項鏈完成，DRX才停止。然后，在再結(jié)晶和未結(jié)晶部分之間的再結(jié)晶前沿形成后續(xù)層。如果應力振蕩發(fā)生在達到穩(wěn)態(tài)之前，那么在穩(wěn)態(tài)應變之前會發(fā)生多次再結(jié)晶和晶粒生長循環(huán)，這種應力行為稱為周期峰或多峰型。在這種情況下，晶粒的生長因邊界碰撞而停止，而不是同時變形。

　　在本研究中，即使在0.001s-1的極低應變速率和1150℃的高溫下，也沒有證據(jù)表明流變曲線中存在傳統(tǒng)的多峰。雖然與這種變形條件相關的流變曲線可以歸為單峰，但仔細觀察原始流變曲線(圖5(a))可以看出，它并不是傳統(tǒng)的單峰流變曲線。

　　在流變曲線的峰值點之后，檢測到幾個穩(wěn)定期(水平應力線)，然后在每個穩(wěn)定期之后流變應力下降。每個穩(wěn)定期代表一個瞬時穩(wěn)態(tài)期(類似于峰值點)?？赡苁切翫RX旋回的進展導致每個穩(wěn)定期后的流變應力降低。這種情況可以看作是單峰和多峰行為的瞬態(tài)，稱為多瞬時穩(wěn)態(tài)(MTSS)行為。如圖5b所示，在已知的DRX周期的結(jié)束和下一個周期的開始之間有17-4p HST的重疊。在循環(huán)的*后階段，再結(jié)晶率相當?shù)?，材料在同時變形的條件下加工硬化。與此同時， 新DRX循環(huán)的速率增加和減弱。這些同時發(fā)生的過程導致應力峰值后的幾個平臺期。圖5(c)顯示了樣品的微觀結(jié)構(gòu)。發(fā)現(xiàn)平均原始奧氏體晶粒尺寸為81微米..顯然，在這種情況下沒有明顯的晶粒細化，這可能是由于單峰行為和多峰行為之間的過渡狀態(tài)，它與高溫和低應變速率變形條件有關。高溫和低應變速率的變形條件將在后面討論。圖5(c)顯示了在應變速率為0.001s-1，溫度為1150℃的條件下，在變形樣品接近齊納-霍洛蒙參數(shù)的條件下，用Instron設備對相似材料進行熱壓縮試驗得到的流變曲線。從圖中可以看出，多個瞬態(tài)穩(wěn)態(tài)(MTSS) 行為又發(fā)生了。并且較小的齊納-霍洛蒙參數(shù)將導致循環(huán)行為。因此，這些結(jié)果證實了上述多瞬時穩(wěn)態(tài)(MTSS)行為是單峰行為和多峰行為之間的過渡的假設。因為單峰和多峰行為分別引起晶粒細化和晶粒粗化，所以瞬態(tài)(多瞬態(tài)穩(wěn)態(tài)(MTSS)行為)非常重要。

　　可能是回復率的提高和應變硬化率的降低導致了圖3中流變應力隨變形溫度的降低。因為DRX核心在較高的溫度下更容易形成，啟動DRX的臨界應變降低。此外，晶界表面遷移隨著變形溫度的升高而增加，因此DRX速率增加。因此，峰值應變和穩(wěn)態(tài)應變隨著變形溫度的升高而降低。

　　隨應變速率增加的流動應力可視為回復速率的降低和應變硬化的增加。DRV速率也隨著應變速率的增加而降低。由于在DRX顯微組織中觀察到的DRV的出現(xiàn)所形成的亞結(jié)構(gòu)是DRX核的起源，因此啟動DRX的臨界應變隨應變速率的增加而增加是合理的。隨著速率的增加，晶界遷移減少，峰值應變和穩(wěn)態(tài)應變增加。

　　3.2結(jié)構(gòu)分析

　　正如塞拉斯和特加特利用加羅法洛提出的雙曲正弦函數(shù)所表明的那樣，熱加工可被視為熱激活過程，可用類似于蠕變研究中所用的應變速率方程來描述。根據(jù)這些研究，Zener-Hollomon參數(shù)(Z)，即溫度補償?shù)膽兟?，可以與不同種類的流變應力(公式(4))相關:相對低應力下的冪律、高應力下的指數(shù)律和各種變形條件下的雙曲正弦律:

　　其中q是熱加工的活化能；A’，A”，A，N’，N和α(≈β/N’)是材料常數(shù)。乘數(shù)α是一個可調(diào)常數(shù)，它導致α σ給出lnε和ln{sinh(ασ)}曲線中直線和平行線的正確范圍。在這些表達式中，流動應力與變形過程中的**溫度和應變速率有關。然而，由于沒有確定流動應力的特定應變，這些公式不能完全描述流動應力。因此，應使用代表所有曲線相同變形或軟化機制的特征應力17-4 phst，如靜態(tài)應力、峰值應力或DRX開始時的臨界應力。同時指出，材料常數(shù)和公式的本質(zhì)取決于用來導出材料常數(shù)和公式的特征應力。

　　一般來說，峰值應力是人們尋找熱加工常數(shù)時*常用的。通過從公式(4)的表達式的兩邊取自然對數(shù)，可以導出下面的峰值公式:

　　在恒溫下對這些公式進行偏微分，可導出方程n'[lnε/lnσP]T，β = [ln ε/σ p] t，n[lnε/ln{sinh(ασP)}]并可計算出α(≈β/n ')的值。圖6(a)顯示了所需的曲線。根據(jù)這些結(jié)果，可以計算出α = 0.011。該值與相同不銹鋼約定值0.012略有不同。通常，在熱變形的研究中，當按雙曲正弦定律進行分析時，鋼的α = 0.012是產(chǎn)生誤差的原因。

　　下面的表達式可以用公式(5)中所示的恒定應變速率下的公式通過偏導數(shù)來確定:

　　很明顯，極度依賴于變形溫度的流變應力會使變形激活能變大。它是由下列可用于獲得Q值的曲線斜率公式生成的:(1)基于冪律的lnε和1/T對lnσP的曲線；(2)基于指數(shù)律的lnε和1/T對σP的曲線，以及(3)基于雙曲正弦律的lnε和1/T對ln{sinh(ασP)}的曲線。所需的曲線如圖6(b)所示。在冪律方程、指數(shù)方程和雙曲正弦函數(shù)方程中，圖6(b)中回歸分析的計算平均校正系數(shù)分別為0.991、0.976和0.982。說明在本研究實驗條件下得到的337kJ/mol的冪律變形激活能方程是合適的。543 kJ/mol和442kJ/mol的值也由指數(shù)定律和雙曲正弦定律確定， 分別是。ph值為17-4ph不銹鋼它在熱加工條件下是奧氏體，所以它的行為可以類似于具有相同合金元素的奧氏體。不銹鋼做個對比。發(fā)布關于奧氏體不銹鋼變形激活能的大小符合關系式QCalc13.5×S 25。在這個關系式中，s是金屬溶質(zhì)的總重量百分比，QCalc是活化能，單位為kJ/mol。對于本研究中使用的pH值17-4不銹鋼(見表1)，s = 24.7，所以qcalc = 333 25kj/mol。因此，337kJ/mol的值是合理的。

　　在許多研究中，公式(6)的表達式之一來自計算表觀活化能的文獻。上面分析提到，計算值相差很大。37 kJ/mol的變形激活能偏離奧氏體中的擴散激活能280kJ/mol。雖然熱加工的激活能取決于材料，但通常是指表觀值，因為通常不考慮內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)狀態(tài)和僅由實驗數(shù)據(jù)生成的曲線，并假設微觀結(jié)構(gòu)保持337kJmol的恒定值來計算Z參數(shù)。根據(jù)公式(5)，可以通過使用lnZ和ln{sinh(ασP)}(圖6(c))的曲線來獲得n和a的適當值。這些分析得出以下本構(gòu)方程:

　　利用該方程可以很容易地得到各種變形條件下的峰值應力。

　　3.3流變曲線的特征點

　　根據(jù)θ和σ曲線的變化或-d θ/d σ和σ曲線的*小值(在這兩條曲線的應力峰值之前)可以檢測出DRX的開始。后一曲線用于檢測啟動DRX的臨界應力(σC)。此外，利用θ和σ曲線、θ和ε曲線中的拐點分別檢測了DRX起動(εC)的峰值應力(σP)、穩(wěn)態(tài)應力(σs)、峰值應變(εP)、穩(wěn)態(tài)應變(εs)和臨界應變(εC)。圖7顯示了利用加工硬化率確定流變曲線特征點的方法。例如，當θ = 0分別**出現(xiàn)在θ-σ曲線和θ-ε曲線中時，確定峰值應力和峰值應變的**值。圖8顯示了流變曲線的特征點與Z之間的關系。對這些曲線進行回歸分析，并考慮Z/A的無量綱參數(shù)，得出以下表達式:

　　其中應力值以MPa表示，峰值應變的Z指數(shù)為0.11，介于0.09 ~ 0.22之間，與文獻中的數(shù)據(jù)相同。歸一化臨界應力和應變可分別用σC/σP0.89和εC/εP0.47表示。報道的AISI304奧氏體不銹鋼標準化的臨界應力值非常相似。研究表明，當歸一化應變達到0.47時，DRX開始。該值與之前文獻中報道的AISI304相同。不銹鋼報道的各種鋼的數(shù)值接近0.3 ~ 0.9。

　　3.4熱變形的顯微組織

　　圖9顯示了變形溫度為1150℃時，不同應變速率下的熱變形顯微組織。圖中顯示平均晶粒尺寸隨著應變速率的降低而增加。

　　圖10顯示了在應變速率為0.1s-1的條件下不同變形溫度下的顯微組織。平均晶粒尺寸隨著變形溫度的升高而增大。晶粒尺寸隨著溫度的升高和應變速率的降低而增大，這是由于位錯密度降低，晶界遷移和生長速率增加。

　　因為DRX涉及新晶粒的重復成核和有限生長，所以平均DRX晶粒尺寸與重結(jié)晶過程中的略有不同。然而，在部分再結(jié)晶結(jié)構(gòu)中，變形晶粒也有助于晶粒測量。這樣，平均粒度(d)不斷減小，直到DRX完成。因此，部分再結(jié)晶的樣品，如在真應變?yōu)?.9的條件下以0.1s-1的應變速率在950℃變形的樣品，不會顯示出*終的DRX顯微組織(圖10(a))。在這種情況下，產(chǎn)生了項鏈DRX，原始晶界呈鋸齒狀，在項鏈DRX上有小的DRX晶粒(圖11)。圖11顯示特定的溫度/應變速率組合適用于DRX，如果應變繼續(xù)，樣品可能具有明顯的晶粒細化。

　　3.5晶粒細化

　　圖12示出了平均晶粒尺寸(d)和Z與峰值應力之間的關系。該分析僅使用淬火前達到穩(wěn)態(tài)的情況。因此，平均晶粒尺寸(d)相當于總動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸(DS)。根據(jù)前述，為了消除應變對晶粒尺寸的影響，并建立動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸與Z之間的正確關系，排除一些再結(jié)晶樣品是非常重要的。如圖所示，當Z或峰值應力降低時，DRX晶粒尺寸明顯減小。在這項研究中。當應變速率為0.1s-1，變形溫度為1000℃時，*小晶粒尺寸為11μm17-4phsst。圖12中的數(shù)據(jù)可以符合以下乘冪關系:

　　在這個公式中，DS和σP分別用微米和MPa表示。公式(9)中z的指數(shù)為-0.25，與鋼的-0.11和-0.4的傳統(tǒng)文獻數(shù)據(jù)一致。此外，公式(10)中的DS指數(shù)為-0.8，這在單相材料的-0.7和-0.8的報道范圍內(nèi)。

　　為了確定T = 950℃和應變速率為1s-1的變形條件，本研究測定了DRX條件下的*大Z值和峰值應力。這里，穩(wěn)態(tài)晶粒尺寸可以通過公式(9)估計為5.4μm，應變可以通過公式(8)估計為1.27?？上?.27的應變對于熱壓縮測試來說有點大。但要記住，這些分析是針對105 μ m的初始晶粒尺寸進行的，傳統(tǒng)不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶(DDRX)條件下的再結(jié)晶晶粒尺寸實際上與原始晶粒尺寸無關，這是一個不爭的事實。然而，當初始晶粒尺寸減小時，臨界應變和穩(wěn)態(tài)應變將減小，在相對較低的應變下可能達到大Z參數(shù)下的完全DRX。換句話說， 致密初始組織中較高的晶界頻率將增加潛在的形核位置，這反過來將加速奧氏體的再結(jié)晶過程。

　　3.6DRX圖像

　　但也需要指出的是，該圖像適用于初始晶粒尺寸為105μm的17-4ph。不銹鋼有效。當初始晶粒尺寸不同時，臨界和穩(wěn)態(tài)應變(實線)也會不一樣，所以要另畫一張圖。換言之，在研究熱變形時，應考慮特定溫度和應變速率下初始晶粒尺寸對DRX范圍的影響。

　　(1)熱壓縮試驗中的17-4ph不銹鋼大多數(shù)流變曲線呈現(xiàn)典型的單峰應力，然后動態(tài)再結(jié)晶(DRX)行為逐漸向穩(wěn)態(tài)應力傾斜。

　　在這項研究中，我們觀察到了單峰行為和多峰行為之間的一種過渡狀態(tài)，稱之為多瞬時穩(wěn)態(tài)(MTSS)行為。雖然有些樣品表現(xiàn)出典型的DRV或DRV行為，但加工硬化與應力關系曲線的拐點分析和顯微組織的研究分別證明產(chǎn)生了DRX或DRV。

　　(2)經(jīng)過嚴格的討論，我們發(fā)現(xiàn)下面的公式可以用來表示熱壓過程中17-4ph的pH值。不銹鋼的熱加工特性。

　　(3)確定峰值應力和峰值應變的Z指數(shù)分別為0.18和0.11。

　　(4)我們發(fā)現(xiàn)DRX開始時的歸一化臨界應力和應變分別為σ c σ p = 0.89和ε c ε p = 0.47。

　　(6)為了顯示變形條件對DRX發(fā)生和*終晶粒尺寸的影響，我們繪制了DRX圖像作為流變曲線分析和微觀結(jié)構(gòu)研究之間的紐帶。

　　編譯自ISIJInternational

　　周寶倉編譯

　　大明鋼鐵網(wǎng)材料與加工組正在編輯。

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